Spettrofotometria di assorbimento atomico AAS
Per cosa viene usata la spettrofotometria di assorbimento atomico?
Viene usata per l'analisi di elementi in tracce
Che tipo di analisi svolge?
Può svolgere analisi sia qualitative che quantitative, ma quelle quantitative sono le più usate. Il campione viene atomizzato, bombardato da una radiazione, si ha assorbimento atomico seguito dal quenching (rilassamento di tipo termico non radiante) e per sapere la concentrazione viene calcolata la diminuizione del raggio emesso in seguito all'assorbimento.
Come si formano gli spettri di assorbimento atomico?
Ogni elemento ha un numero di elettroni disposti in una precisa e caratteristica configurazione. Anche il numero di transizoni possibili è caratteristico di ogni sostanza. Ogni transizione produce una riga spettrale con una lunghezza d'onda caratteristica. Le righe si raggruppano in serie quando le transizioni partono da uno stesso orbitale.
Perchè si dice che una riga sia doppia?
Perchè ogni transizione comporta due stati eccitati uguali tranne che per il n. di spin
Come sono le righe spettrali?
Sono bande e non sono monocromatiche a causa dell'allargamento di Lorentz, di Doppler e Naturale
Cos'è l'allargamento di Lorentz?
é dovuto agli urti tra le particelle e per questo viene spostata leggermente la transizione, quindi l'assorbimento avverrà in una gamma di frequenze
Cos'è l'allargamento di Doppler?
E' dovuto al continuo movimento degli atomi, che assorbiranno frquenza diversa da quella inviata dalla sorgente
Cos'è l'allargamento naturale?
Tiene conto del principio di indeterminazione di Heisenberg
Schema a blocchi
sorgente-compratimento celle-monocromatore-rivelatore-interfaccia-sistema di lettura
COme possono essere?
Monoraggio e Doppioraggio, il doppioraggio non attraversa il bianco bensì un altro elemento
Descrivi il processo di atomizzazione del campione
Nebulizzazione
Desolvatazione
Fusione
Vaporizzazione
Atomizzazione
Eccitazione
Ionizzazione
Come possono essere le sorgenti?
Possono essere lampade a catodo cavo HLC o lampade a radiofrequenze RFL
Come funzionano le sorgenti HCL?
Sono le sorgenti più usate. la radiazione è emessa da un catodo cilindico cavo che presenta in lega l'elemento o gli elementi che può analizzare. Il catodo si trova in un bulbo di vetro e quarzo riempito con Argon. Con una scarica elettrica il gas si ionizza cedendo all'anodo una nube di atomi. Questi atomi poi scontrandosi col campione lo eccitano
Qual'è la differenza fra le lampade a singolo e a multi elemento?
Quelle a singolo elemento hanno alta sensibilità e sono adatte a delle analisi di routine, mentre quelle a multielemento possono analizzare più elementi in successione ma sono meno sensibili ed adatti solo ad analisi saltuarie
Come funzionano le sorgenti RFL?
Hanno u tubo di ceramica contenente argon a bassa pressione e una bobina che genera delle radiofrequeze che riveste un bulbo di quarzo dove è sigillato l'elemento da analizzare. La bobina si accende ed eccita e vaporizza il campione.
Quali sono i sistemi di atomizzazione?
Sono a fiamma FAAS e con fornetto di grafite GFAAS
Descrivi lo strumento ed il funzionamento fella FAAS
il comburente ha due entrate, una per l'atomizzazione e una per alimentare la fiamma. Il liquido viene risucchiato dal comburente nella camera di nebulizzazione, la soluzione viene nebulizzata e trasformata in aereosol. Le goccioline sono eliminate grazie all'abbattitore delle gocce che dividiìe la camera di nebulizzazione da quella di premiscelazione. Una volta nella camera di premiscelatore si mescola al comburente entrando poi nel bruciatore fatto in titanio dove si crea la nube eccitata da una radiazione.
Aria acetilene = Metalli
Aria idrogeno = Metalli alcalini
Protossido di Azoto acetilene = elementi poco ionizzabili
Consuma molto gas e molto campione ed è poco sensibile
Descrivi strumento e funzionamento della GFAAS
é presente un tubo di grafite aperto ai lati con un foro al centro per permettere al campione di entrare. Viene immesso un flusso di Argon per togliere aria e prodotti di vaporizzazione, il campione entra e si adagua su una piattaforma, viene riscaldato elettricamente il fornetto seguendo un ciclo (essiccamento dove evapora il solvente, incenerimento dove si disgrega la matrice ed atomizzazione dove si disgrega l'analita)
Ha come vantaggi l'uso di poco campione, è più preciso sensibile e stabile, ha meno interferenze